1 制备二氧化硅部分1. 1 主要原料、设备和仪器主要原料:工业硅酸钠 , ρ=1.384 g/cm3;工业硫酸;乳化剂;氨水;合成蜡。主要设备和仪器:搪瓷( 带搅拌,夹套加热 )釜 ;高速搅拌机;喷雾干燥机;气流粉碎机;压滤机。1. 2 蜡乳化液配制将合成蜡和适当乳化剂、水按一定比例高速分散 50～60 min,制备稳定的乳化液。1. 3 SiO2消光剂的制备在搪瓷釜内加入一定量的稀硅酸钠溶液和蜡乳化液 ,搅拌条件下 ,以一定速度加入稀硫酸 ,釜内出现凝胶后将其打碎 ,继续加酸至中性 ,搅拌 15 min至反应完全。随后将物料迅速升温 ,以稀硫酸或氨水调节溶液的 pH,在 85～95 ℃保温老化一定时间。将沉淀物过滤洗涤至中性 ,把水洗后的凝胶加适量去离子水至固含量 10%,高速搅拌30～40 min,用喷雾干燥机干燥。最后 ,控制气流粉碎机的工艺条件得到平均粒径 4～8 um的 SiO2消光剂。2 结果与讨论2. 1 成胶工艺条件对 SiO2凝胶孔特性的影响2. 1. 1 胶凝时间的影响在常温条件下 ,通过调节加酸速度,控制胶凝时间。加酸速度快 ,胶凝时间快 ,反之 ,胶凝时间慢。由图 1可见 , SiO 凝胶的孔体积随胶凝时间的增加而减小 ,瞬间凝胶 , SiO2 凝胶孔体积较大 ,胶凝时间越长 ,孔体积越小。因此 ,控制胶凝时间可以制备孔体积为 0. 8～1. 7 mL/g的不同型号的 SiO2 消光剂。2. 1. 2 反应温度的影响 见图 2 由图 2可见 ,反应温度 25～40 ℃时 , SiO2 凝胶孔体积最大 ,反应温度偏低或偏高孔体积都会降低 ,而且 ,当温度较高时 ,出现局部凝胶将影响产品性能。因此 ,选择反应温度 25～40 ℃。2. 1. 3 老化条件的影响 见图 3由图 3可见 ,随着老化时间增加 ,孔体积逐渐增加。酸性条件老化 ,孔体积较低;中性条件老化,孔体积增大;碱性条件与中性条件变化不大。因此选择中性或碱性条件老化 ,老化时间 2 h。 2.2 蜡表面处理对 SiO2 凝胶性能的影响用蜡对二氧化硅进行表面处理 ,常用的方法有机械混合法和乳化蜡法。不同改性方法对 SiO2 凝胶性能的影响如表 1所示。表 1 不同改性方法对 SiO2 凝胶性能的影响改性方法灼烧失重/(%) 孔体积/(mL·g)比表面/(m·g)分散性加蜡前 加蜡后 加蜡前加蜡后 加蜡前加蜡后 机械混合法 4 13～151. 12 1. 03 318 300 较差乳化蜡法4 13～151. 15 1. 04 320 287 好 由表 1可见 ,两种方法都能将蜡涂敷到凝胶孔中 ,使凝胶的孔体积和比表面均有所下降 ,灼烧失重增加。由灼烧失重可以得出 ,蜡处理的二氧化硅中蜡含量大约 9%～11% (质量分数) 。但机械混合法的样品放入水中 ,经 2 h高速搅拌仍有部分浮在水面 ,分散性较差;而乳化蜡法样品的亲水性明显提高 ,放入水中自动润湿 ,本实验选择乳化蜡法。2. 3 SiO2消光剂在家具漆中的应用试验实验选择胶凝时间 5 ～7 min、反应温度25～40 ℃、中性条件老化和老化时间 2 h,乳化蜡法制得孔体积为 1. 2mL/g的蜡处理 SiO2消光剂 ,将不同用量的消光剂用高速搅拌分别加入到 3种家具漆中涂片后 ,消光效果如图 4所示:随消光剂用量的增加光泽减小 ,在硝基漆中消光效果最好,消光剂用量约 6%(质量分数)时 ,可使涂膜光泽达到平光;醇酸漆中消光剂用量约 9% (质量分数) 时 ,消光效果也较好;在聚胺酯漆（单组分）中消光效果稍差。3 结论1 采用凝胶法工艺合成超微细二氧化硅时,当反应温度 25～40 ℃、中性或碱性条件老化、老化时间 2 h,通过控制胶凝时间可以制备不同孔体积的SiO2消光剂。2 将蜡用乳化剂配成乳化液 ,然后同原料硅酸钠一起反应 ,可以制备分散性能良好的蜡处理 SiO2消光剂 ,其中蜡含量大约 9%～11% （质量分数） 。3 乳化蜡法制得孔体积为 1. 2 mL/g的蜡处理SiO2消光剂用于硝基漆、醇酸漆中消光效果较好 ,在聚胺酯漆（单组分）中消光效果稍差。