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牙膏用二氧化硅的检测

2017-04-12 阅读量:1236

二氧化硅在牙膏中的应用已有20多年的历史,它可以提高牙膏质量,保护牙齿。二氧化硅呈化学惰性,与牙膏中氟化物和其他原料相容性好,配伍性好,而且膏体质量稳定。根据不同需要,采用不同的生产工艺,可以得到相应规格的二氧化硅,如摩擦型、增稠型、混合型。

本节介绍的检测方法适用于用化学反应方法制备的摩擦型二氧化硅,主要用于牙膏。

(一)硫酸盐含量的测定

1试剂

(1)盐酸(分析纯)。

(2)硝酸(分析纯) 2mol/L。

(3)盐酸(分析纯)6mol/L。

(4)10%氯化钡溶液。

(5)硝酸银(GB 6033—88) 0.1mol/L。

2测定步骤

精确称取试样lg(称准至O.O001g)于100mL烧杯中,加水5mL、盐酸5mL,放在水浴上加热蒸发近干。试样呈白色后取下,加2mol/L硝酸使试样全部润湿(如呈糊状,则再加盐酸5mL。搅匀后蒸发至干),搅拌后用滤纸过滤,并用热水洗涤烧杯和沉淀三次。洗液和滤液并人:350mL锥形瓶中,加6mol/L盐酸5mL,加热至近沸,在不断摇荡下,滴入10%氯化钡溶液5mL。然后移入105℃烘箱中保温1h,即用定量纸过滤,用热水洗涤沉淀至无Cl(滤液用O.1m01/LAgN03溶液滴加无乳白色出现)。将滤纸和沉淀移入一已恒重的瓷坩埚中,置于电炉上徐徐烘干炭化后,再加盖灼烧至恒重取出,稍冷后移人干燥器中冷却至室温称重。

3计算公式


式中m1——灼烧后沉淀净质量,g;

m——试样质量,g;

0.508——硫酸钡折合为硫酸钠含量的系数。

(二)氧化钠含量的测定

1试剂

(1)10%K2 CrO4指示剂。

(2)1+1氨水。

(3)1%硝酸。

(4)1%酚酞指示剂。

(5)0.1m01/L AgNO3标准溶液按GB 60l-88配制。

2.测定步骤

取试样5g(准确至O.01g)至250mL锥形瓶中,加入蒸馏水100mL摇匀。加入1%酚酞指示剂2滴,用1+1氨水或1%硝酸调节溶液至微红色。然后加入10%K2CrO4指示剂约1mL,用AgN03标准溶液滴定至恰呈砖红色,同时作空白试验。

3计算公式


式中 c——AgNO3标准溶液的浓度,mol/L;

V——测定试样时耗用AgN03标准溶液的体积,mL;

V0——空白试样时耗用AgNO3标准溶液的体积,mL;

m——试样质量,g;

5.85——折合为氯化钠含量的系数。

(三)105℃挥发物含量的测定

1测定仪器

烘箱;称量瓶。

2测定步骤

精确称取试样2g(准确至O.0002g)置于已恒重的称量瓶中,放人105℃恒温烘箱2h,取出,移入至干燥器内,冷却至室温后,称重。

3计算公式


式中m——试样质量,g;

m1——试样和称量瓶质量,g;

m2——烘干后试样和称量瓶质量,g。注:留下试样,供干剂灼烧失重的测定用。

(四)千剂灼烧失重的测定

1测定仪器

马弗炉;瓷坩埚。

2测定步骤

精确称取105℃挥发物含量的测定留下试样lg(准确至O.0002g)于已恒重的瓷坩埚中。先用电炉加热数分钟,再移人马弗炉中,炉温900℃灼烧lh取出,置于干燥器内冷却至室温后称重。

3.计算公式


式中m——试样质量,g;

m1——未灼烧前试样和瓷坩埚质量,g;

m2——灼烧后试样和瓷坩埚质量,g。

(五)二氧化硅含量的测定

1测定仪器

分析天平;铂坩埚;马弗炉。

2测定试剂

硝酸(分析纯) 2mol/L;氢氟酸(分析纯) 40%。

3测定步骤

精确称取试样2g(准确至O.00Olg)于已灼烧至恒重的铂坩埚内,加入2mol/L硝酸10mL使试样湿润均匀,然后用聚乙烯量杯沿铂坩埚壁慢慢地加入40%氢氟酸lOmL,放置10min后,再置于电炉上。先微火加热(在通风橱内).待坩埚内固态物质溶解后,适当提高温度使溶液蒸发至干。然后移人马弗炉中(炉温为900℃)灼烧至恒重(约30min)。取出稍冷,移入干燥器中冷却至室温后称重。

4计算公式


式中m——试样质量,g;

m1——铂坩埚质量,g;

m2——铂坩埚和灼烧残渣质量,g;

T——105℃挥发物含量,%;

H——干剂灼烧失重,%。

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