二氧化硅在牙膏中的应用已有20多年的历史，它可以提高牙膏质量，保护牙齿。二氧化硅呈化学惰性，与牙膏中氟化物和其他原料相容性好，配伍性好，而且膏体质量稳定。根据不同需要，采用不同的生产工艺，可以得到相应规格的二氧化硅，如摩擦型、增稠型、混合型。

本节介绍的检测方法适用于用化学反应方法制备的摩擦型二氧化硅，主要用于牙膏。

(一)硫酸盐含量的测定

1试剂

(1)盐酸(分析纯)。

(2)硝酸(分析纯) 2mol／L。

(3)盐酸(分析纯)6mol／L。

(4)10％氯化钡溶液。

(5)硝酸银(GB 6033—88) 0．1mol／L。

2测定步骤

精确称取试样lg(称准至O．O001g)于100mL烧杯中，加水5mL、盐酸5mL，放在水浴上加热蒸发近干。试样呈白色后取下，加2mol／L硝酸使试样全部润湿(如呈糊状，则再加盐酸5mL。搅匀后蒸发至干)，搅拌后用滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯和沉淀三次。洗液和滤液并人：350mL锥形瓶中，加6mol／L盐酸5mL，加热至近沸，在不断摇荡下，滴入10％氯化钡溶液5mL。然后移入105℃烘箱中保温1h，即用定量纸过滤，用热水洗涤沉淀至无Cl^一(滤液用O．1m01／LAgN0₃溶液滴加无乳白色出现)。将滤纸和沉淀移入一已恒重的瓷坩埚中，置于电炉上徐徐烘干炭化后，再加盖灼烧至恒重取出，稍冷后移人干燥器中冷却至室温称重。

3计算公式

式中m₁——灼烧后沉淀净质量，g；

m——试样质量，g；

0．508——硫酸钡折合为硫酸钠含量的系数。

(二)氧化钠含量的测定

1试剂

(1)10％K₂ CrO₄指示剂。

(2)1+1氨水。

(3)1％硝酸。

(4)1％酚酞指示剂。

(5)0．1m01／L AgNO₃标准溶液按GB 60l-88配制。

2．测定步骤

取试样5g(准确至O．01g)至250mL锥形瓶中，加入蒸馏水100mL摇匀。加入1％酚酞指示剂2滴，用1+1氨水或1％硝酸调节溶液至微红色。然后加入10％K₂CrO₄指示剂约1mL，用AgN0₃标准溶液滴定至恰呈砖红色，同时作空白试验。

3计算公式

式中 c——AgNO₃标准溶液的浓度，mol／L；

V——测定试样时耗用AgN0₃标准溶液的体积，mL；

V₀——空白试样时耗用AgNO₃标准溶液的体积，mL；

m——试样质量，g；

5．85——折合为氯化钠含量的系数。

(三)105℃挥发物含量的测定

1测定仪器

烘箱；称量瓶。

2测定步骤

精确称取试样2g(准确至O．0002g)置于已恒重的称量瓶中，放人105℃恒温烘箱2h，取出，移入至干燥器内，冷却至室温后，称重。

3计算公式

式中m——试样质量，g；

m₁——试样和称量瓶质量，g；

m₂——烘干后试样和称量瓶质量，g。注：留下试样，供干剂灼烧失重的测定用。

(四)千剂灼烧失重的测定

1测定仪器

马弗炉；瓷坩埚。

2测定步骤

精确称取105℃挥发物含量的测定留下试样lg(准确至O．0002g)于已恒重的瓷坩埚中。先用电炉加热数分钟，再移人马弗炉中，炉温900℃灼烧lh取出，置于干燥器内冷却至室温后称重。

3．计算公式

式中m——试样质量，g；

m₁——未灼烧前试样和瓷坩埚质量，g；

m₂——灼烧后试样和瓷坩埚质量，g。

(五)二氧化硅含量的测定

1测定仪器

分析天平；铂坩埚；马弗炉。

2测定试剂

硝酸(分析纯) 2mol／L；氢氟酸(分析纯) 40％。

3测定步骤

精确称取试样2g(准确至O．00Olg)于已灼烧至恒重的铂坩埚内，加入2mol／L硝酸10mL使试样湿润均匀，然后用聚乙烯量杯沿铂坩埚壁慢慢地加入40％氢氟酸lOmL，放置10min后，再置于电炉上。先微火加热(在通风橱内)．待坩埚内固态物质溶解后，适当提高温度使溶液蒸发至干。然后移人马弗炉中(炉温为900℃)灼烧至恒重(约30min)。取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温后称重。

4计算公式

式中m——试样质量，g；

m₁——铂坩埚质量，g；

m₂——铂坩埚和灼烧残渣质量，g；

T——105℃挥发物含量，％；

H——干剂灼烧失重，％。